高壓反應(yīng)釜的試壓操作及相關(guān)檢查介紹

高壓反應(yīng)釜的試壓操作及相關(guān)檢查介紹

為保證高壓反應(yīng)釜的正常使用壽命，建議操作人員熟悉高壓反應(yīng)釜的操作過程。本文我們給大家介紹一些關(guān)于高壓反應(yīng)釜的操作知識(shí)。

高壓反應(yīng)釜使用前準(zhǔn)備工作

進(jìn)料前，檢查反應(yīng)釜是否有污染，用乙醇清洗高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管和接頭面，然后用蒸餾水沖洗。沖洗后，用棉花或絲布蘸乙醇擦拭，防止材料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對(duì)于進(jìn)氣管，還需要特別注意是否有堵塞現(xiàn)象，如有物料污染或堵塞，應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣導(dǎo)管和進(jìn)氣支管，清洗后再安裝。

高壓反應(yīng)釜密封性檢查

清洗完畢，釜體干燥以后，應(yīng)先進(jìn)行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，將凸出部分對(duì)準(zhǔn)凹槽，輕輕旋轉(zhuǎn)釜體。放穩(wěn)后，將釜體與釜蓋緩慢平穩(wěn)地關(guān)閉。應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋與釜體密封環(huán)碰撞損壞。蓋好以后，應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對(duì)齊，輕輕旋動(dòng)釜蓋，確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好，加入墊片后，開始上螺絲。

高壓反應(yīng)釜?dú)饷苄詸z查

檢查氣密性時(shí)，首先檢查各閥門（固體進(jìn)料口、釜蓋排氣閥、進(jìn)氣閥等）是否擰緊（可食用，不要用力過大），檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)至零，打開控制箱電源及其顯示開關(guān)。

高壓反應(yīng)釜試壓操作

1.連接氮?dú)?/p>

將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺絲。打開氮?dú)馄恐鏖y和分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力，再打開反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體慢慢充入反應(yīng)釜。當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定的壓力相同且不再變化時(shí)，順序關(guān)閉反應(yīng)釜進(jìn)氣閥和氮?dú)馄砍鰵忾y，記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值，半小時(shí)后觀察壓力是否變化。

2.檢查漏氣點(diǎn)

如壓力觀察到明顯下降趨勢(shì)，則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn)。使用肥皂水對(duì)高壓釜各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區(qū)域?yàn)椋焊邏焊w與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表的接口；進(jìn)氣口、出氣口的針閥接口、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計(jì)探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，應(yīng)先將壓力放空后，對(duì)相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理，再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。

3.關(guān)閉氮?dú)?/p>

確保釜內(nèi)壓力全部清空，關(guān)閉氮?dú)馄恐鏖y和分壓閥，清空管道余壓后，用扭矩扳手對(duì)稱松開主螺母，緩慢平穩(wěn)地將釜體與釜蓋分離特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋與釜體密封環(huán)碰撞造成損壞。

高壓反應(yīng)釜的其他檢查工作

檢查各閥門(固體進(jìn)料口、釜蓋排氣閥、進(jìn)氣閥等。)是否擰緊(可以吃住，不要用力過大)，檢查控制器的攪拌開關(guān)和調(diào)速加熱開關(guān)是否調(diào)整到零，確保熱電偶插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，打開控制箱電源及其顯示開關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開后，再開啟攪拌開關(guān)，通過調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速，開始攪拌。

反應(yīng)中取樣控制

反應(yīng)過程中，如需取樣，可以通過進(jìn)氣口放料出來進(jìn)行分析，但必須保證反應(yīng)體系為均相，不會(huì)有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應(yīng)先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如果需要多次取樣分析，管道中釋放的一部分是管道中的殘留物，不能反映釜內(nèi)的真實(shí)反應(yīng)。取樣分析前應(yīng)釋放約20毫升。

高壓反應(yīng)釜反應(yīng)后操作

反應(yīng)完畢，關(guān)閉加熱，設(shè)定溫度至室溫，自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時(shí)，打開反應(yīng)釜排氣閥，緩慢釋放壓力，用扭矩扳手對(duì)稱松開主螺母，緩慢平穩(wěn)地將釜體與釜蓋分離，特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋與釜體密封環(huán)碰撞損壞。

高壓反應(yīng)釜清洗

取出釜體，倒出物料，用溶劑沖洗釜內(nèi)所有物料，然后用乙醇和水依次清洗釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙擦拭密封錐面。應(yīng)在出料完畢馬上進(jìn)行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。